Karakterisering av teknisk metylen-diphenyldiisocyanat med HPTLC och MS

Sammanfattning: Isocyanater är en grupp kemiska ämnen som framförallt används vid tillverkning av polyuretan (PUR). PUR förekommer i en mängd olika varianter så som skum i möbler och bilar, men även som färger och lacker. Isocyanaters hälsovådliga effekter är välkända och exponering kan leda till olika typer av luftvägsbesvär (tex bronkit och astma). Det finns många olika metoder beskrivna för att mäta halter av isocyanater i luft. De isocyanater som används i industriella sammanhang är ofta tekniska kvalitéer som består av olika typer och isomerer av isocyanater. Försök har visat att det totala isocyanatinnehållet underskattas i vissa tekniska kvalitéer av isocyanater vid bestämning med kromatografiska metoder [1]. Anledningen till detta är oklart, men analyter som är svåra att eluera med omvändfas LC eller allmänt svårlösta analyter skulle kunna vara en förklaring. I den här rapporten presenteras en metod för att karakterisera tekniska kvalitéer av isocyanaten MDI. Metoden baseras på kromatografisk separation med hjälp av HPTLC och karakterisering av fraktioner från HPTLC-plattan med MS. Isocyanaterna har analyserats främst som derivat med dibutylamin, men andra derivat har även studerats. Det gick att påvisa en fraktion med okänt isocyanatinnehåll, på HPTLC-plattan. Strukturen på ingående komponenter kunde inte säkerställas. I upptagna spektra kunde typiska isocyant-DBA-fragment återfinnas så som m/z=130 ([DBA+H]+) och m/z=156 ([DBA+CO]+). Identifieringen säkerställdes ytterliggare då TMDI derivatiserad med d18-DBA analyserades. Motsvarande fragment som för icke deuteriummärkt DBA återfanns. Antalet socyanatgrupper i bildade joner kunde även bestämmas.